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光電直讀光譜儀的工作原理與誤差分析
時間:2018-11-06 11:49 ?? 新聞來源:百度文庫 ??瀏覽
由于我國材料技術的發展,工業企業對材料化學成分的控制要求越來越高, 而傳統化學分析方法速度慢,分析范圍小,極大地制約了材料技術的發展,而光電直讀光譜儀具有速度快、準確度高、操作簡單、分析范圍廣等優點,是化學分析方法無法比擬的。因此,逐漸受到廣大用戶的歡迎。
光電直讀光譜儀的測量誤差受很多因素的影響,下面簡單介紹其工作原理, 再對測量誤差進行詳細分析,以使廣大使用者更好、更準確地使用光電直讀光譜儀。
一、工作原理
光電直讀光譜儀采用的是原子發射光譜分析法,工作原理是用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化并被激發而發射出各元素的特征譜線,每種元素的發射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量,用光柵分光后,成為按波長排列的光譜,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經儀器的控制測量系統將電信號積分并進行模數轉換,然后由計算機處理,并打印出各元素的百分含量。工作原理圖如圖1 所示。
 
二、誤差分析
光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
根據誤差的性質及產生原因, 誤差可分為系統誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
1. 系統誤差的來源
(1)標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發的特征譜線會有差別從而產生系統誤差。
(3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統誤差。
(5)要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方分析多次校對結果。
2. 偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生。
3. 其他因素誤差及如何避免
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出,分析結果會變差。
(2)試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發時聲音不正常。
(3)樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。
(4)對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
(5)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
(6)電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發一次后就用刷子清理電極。
(7)透鏡內表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。
(8)真空度不夠高會降低分析靈敏度,特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達到0.05mmHg 。
(9)出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
(10)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電,使分析結果不穩定。
以上對光電直讀光譜儀的工作原理、測量誤差進行了分析,指出了影響分析結果準確性的原因及誤差的性質和來源,希望能更好地知道企業生產,進而推廣使用光電直讀光譜
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